①水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚(yáng)酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1硫酸溶液為吸收液。 　　

②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 　　

③水樣的測定：
a.分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 　　
b.分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑、混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。 　　

④空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。